سنتز پودرکامپوزیتی سیلیساید نایوبیوم نانو ساختار به روش mashs

در پژوهش حاضر، ترکیب nb5si3و کامپوزیت nb/nb5si3با 20 و 40% مولی nb به روش های آلیاژسازی مکانیکی (ma)، سنتز احتراقی خود گستر (shs) و سنتز احتراقی خودگستر فعال شده مکانیکی (mashs) سنتز شدند. اثر پیش آسیا و افزودن nb اضافه، بر اندازه بلورک های nb5si3 و تغییرات ساختاری، بررسی شد. برای این منظور از مواد اولیه siو nb ، فرمول si (x-1) 3+ nb5 و 0.4، 0.2، 0 =x استفاده شد. جهت سنتز با روش mashs، نمونه با 0 =x ، در زمان-های 0، 3 ، 6 و 10 ساعت با نسبت گلوله به پودر 5، 10 و 15 به 1، تحت عملیات فعال¬سازی مکانیکی قرار گرفت. پودرهای آسیا شده به وسیله پرس تک ¬محور فشرده و سنتز شدند. سپس نمونه¬ ها تحت آنالیزهای xrd ، sem و tem قرار گرفتند. پس از بهینه کردن زمان آسیا و نسبت گلوله به پودر، عملیات فعال سازی مکانیکی و سنتز پودر برای ( 0.4، 0.2 =x ) انجام شد. در الگوی xrd، نمونه¬های سنتز شده برای مقدار 0 =x ، با نسبت گلوله به پودر 5 و 10 به 1، پیک¬های nb5si3 شناسایی شد. در نسبت 15 به 1، علاوه بر nb5si3، nb3si سنتز شد. با افزایش زمان آسیا و نسبت گلوله به پودر، تغییر ساختار nb5si3 از تتراگونال به هگزاگونال صورت گرفت ( نسبت 10 به 1 و زمان 6 و 10 ساعت ). با در نظر گرفتن این نسبت گلوله به پودر و زمان های مطلوب سنتز کامپوزیت با مقادیر ( 0.4، 0.2 =x ) انجام شد. محاسبه اندازه بلورک¬ها حاکی از کاهش اندازه آن¬ها به¬ زیر nm 100 در نمونه¬های سنتز شده به¬ روش mashs بود. نتایج توسط آنالیز tem تأیید شد. تصاویر sem از نمونه¬ها، نشان دهنده ریزساختار یکنواخت¬تر نمونه¬های سنتز شده به¬روش mashs نسبت به روش shs بود. جهت سنتز با روش ma، پودرهای واکنشگر با مقادیر ( 0.4، 0.2 =x )، نسبت گلوله به پودر 10 و 15 به 1 و در زمانهای 10،20، 30 و 40 ساعت آسیاب و جهت رسیدن به ساختار تعادلی به مدت 1 ساعت در دمای ?1500 تحت عملیات حرارتی قرارگرفتند. نتایج نشان می دهد که نانوکامپوزیت nb-nb5si3-nb3si سنتز شده است.